光谱分析仪
1 相关分类
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪[1]可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器:新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.光学多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理,存储诸功能于一体。由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件,提高了工作效率:使用OMA分析光谱,测盆准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出.目前,它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测。
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2 工作原理
光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。
物理原理
任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。
能量低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能低的激发态则称为激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。
电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10^-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。
3 基本优点
1. 采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。
2. 测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。
3. 对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。
4. 分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。
5. 分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上
4 相关缺点
1. 对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。
2. 不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。
3. 受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。
4. 需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。
5. 模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。
6. 建模成本很高,三元素分析仪测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。
7. 易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。
5 应用
由于近红外光在常规中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。光谱分析仪应用于钢铁冶金、有色金属、石油化工、机械制造、能源电力、铁路运输、航空航天、食品卫生、环境保护以及教学科研等各个领域。
直读光谱仪一般属于原子发射光谱,应用于冶金,铸造,有色,黑色金属鉴别,石化,机械制造等行业。国际上比较有名的有美国热电(收购瑞士ARL),德国斯派克,德国布鲁克,日本岛津等比较有名。
手持式光谱仪属于X射线荧光光谱仪,同样属于原子发射光谱仪,但和直读光谱的激发方式不一样,直读光谱靠高压放电激发,X射线是通过X光管来激发,接收原件也不同,检测元素范围和精度低于直读光谱,但应用于合金材料牌号鉴别以及混料筛选,废料回收,野外材料牌号鉴别有特殊用途,因可以做的小巧,一般做成手持式,方便携带。
6 性能特点
防返油真空技术,采用两级阀门控制。一级通过真空规管控制并与真空泵联动,为世界光谱仪领域新技术,避免仪器抽真空带来的噪声、故障,防返油真空技术,避免油蒸汽对光学系统造成的污染,大大提高了仪器的使用寿命。
1.仪器采用的独立出射狭缝为国内首创,世界先进。金属整缝的特点是仪器调试方便、快捷,便于出射狭缝增加通道(用户可仅考虑目前应用的元素,以后需要的通道可随时增加)节约成本。
2.自动高压系统为世界先进水平。该系统可通过计算机控制每个通道提供8档高压,使同一通道可以在不同分析程序中得到应用,提高了通道的利用率和谱线佳线性范围在分析不同材料中的采用,减少了通道的采用数量,降低了成本。
3.自动描迹为水平,同类仪器国内空白。自动描迹可大大缩短校准仪器所用的时间,使仪器校准变得简单、方便,非专业人员既可进行描迹操作。仪器设有内部恒温系统。大大减小了环境温度变化对光学系统造成的漂移。
4.WINDOWS系统下的中文操作软件,方便国内使用。不同层次的操作员可随时调用相关帮助菜单来指导对仪器的操作;分析速度快捷,20秒内测完所有通道的化学成分;针对不同的分析材料,通过制作预燃曲线来确定分析时间,使仪器用短的时间达到优的分析效果;预制好合理的工作曲线,用户可免购大量标样,节约使用成本,安装后即可投入使用。
5.多功能光源国内空白。多功能光源的采用可扩大元素的分析范围,满足超高含量以及痕量元素的分析;各系统独立供电,单元化设计,维修方便快捷。单元化的设计可达到非专业人员的快速维修,为互联网摇诊仪器故障做好了充分准备。
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